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聚醚多元醇的质量检查
为了保证产品质量,除了在生产工艺上加以控制以外,对其的质量检查不可或缺。在生产过程中或做出成品时均需对其质量进行检查,以保证产品质量。大致包括以下九项外观,色度,PH值,羟值,黏度,水份,酸值,碱值,钾离于浓度等。
色度
聚醚多元醇中APHA和Gardner,色度的测定范围:本标准适合聚醚多元醇APHA和Gardner色度的测定。
APHA标准色标的配置和测定
(1)使用试剂
盐酸(spgr1.19)K2PtCl6
(2)500号标准色标配置
量取500ml去离子水置于1000ml容量瓶中,加入100ml浓盐酸,混合均匀,再加入1.246gKzPtCk(精确到0.001g),用去离了水将容量瓶定容到刻度,混合均匀。此就是500号标准色标。
(3)按照表配置1〜500号标准色标
(4) APHA色度测定
将100ml样品置于色标管中,排去样品中气泡,打开色标管口的塞了,下部垫一张白纸,去和近色标标准打开宠子,和样品并列置于白纸上,至上而下观察色度,确定样品色度值,并记录。
Gardner标准色标的配置和测定
(1)使用试剂
盐酸(1.19)
稀盐酸:1体积盐酸(1.19)与17体积水混合配置。
氯化钻溶液:1份质量:的氯化钻与3份质量的稀盐酸混合配置。
三氯化铁溶液:6份质量的是三氯化铁与1.2份质量的稀盐酸混合配置氯钳酸钾溶液:在200ml烧杯中称去3.960g氯钳酸钾(准确到0.Img),用稀盐酸溶解,可略加热。等全部溶解后,冷却到室温,置于600ml容量瓶中,用稀盐酸定容到刻度。
(2)标准色标配置
(3)Gardner色标测定
将100ml样品置于色标管中,取相应标准色标管,并列拿于手中,从侧面透光观察,确定样品色度,并记录。
羟值
羟值是测量产品质量的重要指标,准确称量样品,并将其放入200ml锥形瓶中,吸量对应体积的乙酸酣溶液置于锥形瓶中,将锥形瓶置于96〜100C油浴中90分钟(充分搅拌)。反应80〜86分钟后,用1ml去离了水淋洗冷凝管,再反应10分钟,使羟基完全反应,将烧瓶从汕浴中拿出,置于室温冷却10分钟,然后用10mlM酮淋洗冷凝管,加几滴酚瞅指示剂,用N/2氢氧化钾标准溶液滴定至粉红色,16s不褪色,如果形成固体结晶,那么在到达终点而必须置于水浴中使同体完全溶解。同时做空白滴定。同时测定样品酸值。
钾离子浓度
钾离子是横量产品质量的重要指标,将样品置于取样瓶中。用知气置换三角烧瓶中的空气。准确称量1〜2g样品,加儿滴酚瞅指示剂,用N/2盐酸滴定,第一个终点,溶液由红色变为无色,此时盐酸的用量计为A。加儿滴甲基橙指示剂,继续用N72盐酸滴定,溶液由黄色变为红色为第二终点,此时的酸用量计为b=b.-a
酸值
酸值是测量产品质量的重要指标,将200ml异丙醇和100ml去离子水混合,加入6〜8滴BTB指示剂,用N/10M氧化钾中和此溶液至绿色不褪为止。取60〜60ml上述溶液,加60g样品使之完全溶解,用N/10MM化钾溶液滴定,宜到绿色保持不变为止(通常为1〜2滴)。
碱值
碱值足横量产品质量的重要指标,在夭平上准确称量6g左右样品于200ml烧瓶中,加60ml测试溶液使样品完全溶解(如果没有完全溶解,诘置于水浴中)。用N/10盐酸标准溶液滴定至粉红色16S不褪色为终点。
水分
聚醚多元醇中水分的测定我们用的是卡尔-费休容量法其原理如下:卡尔费休容量法测定水分含量,主要依据电化学反应:L+2e-*2r
在反应液的溶液同时存在L和I一时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上12被还原,而在同一个电极上I一被氧化,因此在两电极之间有电流通过。如果溶液中只有I一而无L同时存在,两个电极间则没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分毗陇和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生化学反应:
该反应持续进行,不断消耗水,生成「,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这是,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生L和「同时存在的情况,两个伯屯极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂的体积(容量)来标定溶液中的水分含量。